1,4-фталалдехид

Добавете 6,0 g натриев сулфид, 2,7 g сяра на прах, 5 g натриев хидроксид и 60 ml вода в тригърлена колба от 250 ml с обратен хладник и устройство за разбъркване и повишете температурата до 80 ℃ при разбъркване.Жълтата сяра на прах се разтваря и разтворът става червен.След нагряване под обратен хладник в продължение на 1 час се получава тъмночервен разтвор на натриев полисулфид.

Добавете 13,7 g р-нитротолуен, 80 ml промишлен етанол, 0,279 g N,N-диметилформамид и 2,0 g урея в 250 ml колба с три гърла с капеща фуния, обратен хладник и устройство за разбъркване, загрейте и разбъркайте за разтваряне на р-нитротолуен до получаване на светложълт разтвор.Когато температурата постепенно се повиши до 80 ℃ и се поддържа постоянна, разтворът на натриев полисулфид, приготвен в горната стъпка, се изпуска и разтворът бързо става син, след това става тъмнозелен до тъмнокафяв и накрая става червеникавокафяв.Капва се в рамките на 1,5-2,0 часа и след това се държи при 80 ℃ за реакция на кипене в продължение на 2 часа.Парната дестилация се извършва бързо.По същото време на дестилацията се добавят 100 ml вода, събират се 150 ml дестилат и стойността на рН е 7. Остатъчната течност се охлажда бързо с лед, за да се утаят светложълти кристали, които се екстрахират с етер (30 ml × 5 ), изпарява се и се суши до получаване на р-аминобензалдехид жълто твърдо вещество.

Добавете 5,89 параформалдехид, 13,2 g хидроксиламин хидрохлорид и 85 ml вода в 250 ml колба с три гърла, загрейте и разбъркайте, за да ги накарате всички да се разтворят, за да получите безцветен разтвор, след това добавете 25,5 g натриев ацетат хидрат, поддържайте температурата на 80 ℃ и кипете на обратен хладник за 15 минути, за да се получи безцветен разтвор на формалдехид оксим (10%).

В чаша от 50 ml добавете 3,5 g р-аминобензалдехид, 10 ml вода, капнете 5 ml концентрирана солна киселина и продължете да разбърквате.Светложълтото вещество бързо става черно и се разтваря непрекъснато.Може да се нагрее правилно (под 6 ℃), за да се разтвори всичко.Охладете го в баня с ледена сол и температурата падне до под 5 ℃.По това време р-аминобензалдехид хидрохлоридът се утаява като фини частици и разтворът става паста.При разбъркване се накапват 5-10 ℃ 5 ml разтвор на натриев нитрит в рамките на 20 минути и разбъркването продължава около 20 минути.Използва се 40% разтвор на натриев ацетат, за да се настрои тестовата хартия Конго червено да бъде неутрална, за да се получи разтвор на диазониева сол.

Разтворете 0,7 g кристален меден сулфат, 0,2 g натриев сулфит и 1,6 g натриев ацетат хидрат в 10% разтвор на формалдехид оксим и разтворът става зелен.След накапване поддържайте ниска температура за 30 минути, за да получите сив разтвор, добавете 30 ml концентрирана солна киселина, повишете температурата до 100 ℃, нагрейте под обратен хладник за 1 час, разтворът изглежда оранжев, парна дестилация, получавате бяло леко жълто твърдо вещество, филтрува се и се изсушава, за да се получи суровият продукт на р-бензалдехид.Продуктът се прекристализира със смесен разтворител от 1:1 алкохол и вода.